FMT104 - Avançando na pesquisa de materiais, fármacos e minerais com difração de raios X (Eletiva)

Semester: 

N/A

Avançando na pesquisa de materiais, fármacos e minerais com difração de raios X

Carga Horária: 60 horas (teóricos) / Créditos: 3 horas teóricas/1 hora prática
Objetivos: 
O objetivo desta disciplina é apresentar os fundamentos da cristalografia básica aplicada a ciência dos materiais, fundamentos da difração de raios X e métodos de caracterização com dados de difração como o método de Rietveld de refinamento de estruturas cristalinas e o método Pair Distribution Function (PDF). Serão apresentadas aplicações da técnica em ciência dos materiais e exercícios práticos serão realizados. Cada grupo de alunos realizará um estudo de caso, envolvendo identificação, refinamento utilizando o método de Rietveld e quantificação das fases presentes na amostra analisada, além de atividades para a caracterização de amostras nanocristalinas/amorfas.

 

Ementa: Ementa: Fundamentos de difração de raios X. Difratômetros de raios X de pó e monocristal, determinação de estruturas. Refinamento estrutural pelo método de Rietveld para policristais e pelo método de  mínimos quadrados para monocristais. Recentes avanços na caracterização estrutural de materiais, com enfoque em fármacos e minerais.

 Introdução à cristalografia: - Radiação eletromagnética e suas propriedades; - Estrutura dos materiais;
 Propriedades estruturais dos cristais: - Elementos de simetria; - O estado cristalino; - Definição de celúla unitária; - Posições, direções e panos cristalográficos; - densidade linear e planar; - sistemas cristalinos; - Redes de Bravais; - grupos espaciais; - transformação de coordenadas
 Raios X e sua interação com a matéria: - Propriedades, fontes e detectores de radiação
 Difração por monocristais: - Padrão de difração; - difratometria de monocristais
 Difração por policristais: - Padrão de difração por policristais; - difratometria de policristais
 Instrumentação: - Condicionamento do feixe; - Principais geometrias;
 Aspectos a serem considerados durante a coleta de dados: - Preparação de amostra; - Aquisição de dados; - qualidade dos dados
 Processamento de dados e análise de fases: - Processamento preliminar de dados; - bases de dados cristalográficos; - identificação e indexação de fases;
 Determinação de estruturas cristalinas;
 Método de Rietveld: - Fundamentos; - refinamento com uma fase; - análise quantitativa de fases; -
Quantificação de material amorfo.
 Método PDF: - Fundamentos; - obtenção de padrões por PDF; - Análise de materiais pelo método
PDF. 


 

Bibliografia: 

Básica
 Cullity, B. D. Elements of X-ray diffraction.
 Pecharsky, V. K.; Zavalij, P. Y. Fundamentals of Powder Diffraction and Structural
Characterization of Materials. 2a. Ed. New York, USA: 2009.
 Young, R. A. The Rietveld Method. 1. New York: International Union of Crystallography,
monographs on crystallography - OXFORD University Press, 1993.
 GIACOVAZZO C. editor "Fundamentals of Crystallography", OUP, Oxford (1992).
 MÜLLER, P. “Crystal Structure Refinement”. 1st ed. New York, NY: Oxford University
Press, (2006).
 BLOSS F.D. "Crystallography and Crystal Chemistry; and Introduction", Holt, Rinehart and
Winston Inc, New York (1971).
 R. E. DINNEBIER AND S. J. L. BILLINGE, “Powder Diffraction: Theory and Practice,”
Royal Society of Chemistry, (2008). 

Complementar

 

 “International Tables for Crystallography” ISBN: 978-0-470-68575-4 https://doi.org/10.1107/97809553602060000001. https://it.iucr.org/
 SCHORR, SUSAN AND WEIDENTHALER, CLAUDIA. “Crystallography in Materials Science: From Structure-Property Relationships to Engineering”, Berlin, Boston: De Gruyter, (2021). https://doi.org/10.1515/9783110674910
 BLAKE, ALEXANDER J. ET AL. “Crystal structure analysis: principles and practice” (2nd ed.). OUP Oxford, (2009). https://doi.org/10.1093/acprof:oso/9780199219469.001.0001
 MARCOS, CELIA. “Crystallography: Introduction to the Study of Minerals”. Springer Nature, (2022).
 Rietveld, H. A profile refinement method for nuclear and magnetic structures. Journal of Applied Crystallography, v. 2, n. 2, p. 65-71, 1969.
 Hill, R. J.; Madsen, I. C. The effect of profile-step counting time on the determination of crystal structure parameters by X-ray Rietveld analysis. Journal of Applied Crystallography, v. 17, n. 5, p. 297-306, 1984.
 Hill, R. J.; Madsen, I. C. The effect of profile step width on the determination of crystal structure parameters and estimated standard deviations by X-ray Rietveld analysis. Journal of Applied Crystallography, v. 19, n. 1, p. 10-18, 1986.
 Mccusker, L. B. et al. Rietveld refinement guidelines. Journal of Applied Crystallography, v. 32, p. 36-50, 1999.  Toby, B. H. R factors in Rietveld analysis: How good is good enough? Powder Diffraction, v. 21, n. 1, p. 67-70, 2006.

disciplina_fmt104_-_cristalografia_e_difracao_de_raio_x.pdf69 KB